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微通道反應器內(nèi)對叔丁基苯酚的硝化反應

一、概述

微通道反應器是一種新型的化工設備,相對比傳統(tǒng)化工設備,傳質(zhì)系數(shù)、傳熱系數(shù)高于2~3個數(shù)量級,因此,適用于強放熱快速反應。由于其設備體積小,內(nèi)部持液量小,且為連續(xù)化過程,工業(yè)化實施過程易于實現(xiàn)自動化操作、安全性提高,對于工廠的安全風險評估也十分有益。

對叔丁基苯酚,又名4-叔丁基苯酚,英文名為p-tert-Butylphenol,分子式是C10H14O,分子量為150.2176,CAS登記號為98-54-4,白色結(jié)晶,具有輕微的苯酚臭味,用作合成抗氧劑。對叔丁基苯酚用來合成鄰氨基對叔丁基苯酚,該物質(zhì)用于合成OB熒光增白劑,還可用于農(nóng)藥、染料、感光材料等的生產(chǎn)。OB熒光增白劑主要用于PVC、PS、PE、PP、ABS等塑料及醋酸纖維、油漆、涂料、油墨等的增白。

反應方程式為:

對叔丁基苯酚的硝化反應

二、實驗流程圖

微通道反應器內(nèi)對叔丁基苯酚的硝化反應

三、實驗步驟

1)連接裝置,測試系統(tǒng)是否泄漏;

2)隨機設計實驗,觀察反應情況,氣相檢測,從而選定物料配比;

3)分別調(diào)節(jié)溫度、硝酸濃度、溶劑類型等條件,摸索最優(yōu)條件;

4)實驗結(jié)束,清洗管路。

四、實驗數(shù)據(jù)及分析

140%硝酸、氯仿作溶劑(1:3)、不同硝酸當量對反應的影響

40%硝酸、氯仿作溶劑(1:3)、不同硝酸當量對反應的影響

硝化反應產(chǎn)生兩種主要副產(chǎn)物,3-硝基產(chǎn)物與二硝基產(chǎn)物。當硝酸用量不足時,原料無法轉(zhuǎn)化完全,產(chǎn)物含量較低;當硝酸用量較大時,二硝基產(chǎn)物增長較多,不利于反應。

2)40%硝酸、氯仿作溶劑(1:3)、硝酸2mol當量,不同溫度對實驗的影響

40%硝酸、氯仿作溶劑(1:3)、硝酸2mol當量,不同溫度對實驗的影響

硝化反應對于溫度比較敏感。溫度較低時,原料轉(zhuǎn)化不完,只有增加停留時間才可以使原料完全轉(zhuǎn)化;溫度過高,有利于副產(chǎn)物的產(chǎn)生。由上可知,溫度為15 ℃較合適。

340%硝酸、硝酸2mol當量,不同溶劑對實驗的影響

40%硝酸、硝酸2mol當量,不同溶劑對實驗的影響

不同溶劑條件下,產(chǎn)物含量變化較小,說明不同溶劑對反應的影響較小。

五、實驗結(jié)論

對叔丁基苯酚硝化反應中產(chǎn)生的主要副產(chǎn)物為3-硝基產(chǎn)物與二硝基產(chǎn)物。采用稀硝酸硝化時,反應并非瞬間完成,硝酸必須過量才能使反應完全反應。溫度過高、停留時間過長,都會增加副產(chǎn)物含量;溶劑對反應的影響不大,主產(chǎn)物收率相近;微通道硝化反應在較優(yōu)條件下,主產(chǎn)物含量可在98%以上。


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