一、介紹

       建立了濁點(diǎn)萃取法（CPE）對(duì)牛奶樣品進(jìn)行凈化和濃縮后用高效液相色譜（HPLC）檢測(cè)的方法。本實(shí)驗(yàn)采用酸（CCl3COOH）結(jié)合非離子型表面活性劑Triton X-100對(duì)牛奶進(jìn)行破乳，以非離子表面活性劑聚乙二醇600（PEG 600）作為萃取劑，研究牛奶中三聚氰胺的萃取行為。實(shí)驗(yàn)確定的破乳方法和CPE方法的優(yōu)化條件：Triton X-100的濃度為2 %（W/V），CCl3COOH的濃度為2 %（W/V），100 ℃水浴加熱10 min；PEG 600的濃度為13 %（W/V），Na2CO3和Na2SO4的濃度分別為0.5 %（W/V）和26 %（W/V），平衡溫度70 ℃，平衡時(shí)間30 min。在上述實(shí)驗(yàn)條件下，牛奶樣品的加標(biāo)回收率80 %以上，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1 % ，定量限為0.9 μg/kg，小于國(guó)家規(guī)定的定量限(2.5 μg/kg)。該方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏度高、污染少。

二、儀器配置

       泵、檢測(cè)器、色譜圖、離心機(jī)、數(shù)顯恒溫水浴鍋

三、色譜圖

圖一：三聚氰胺的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖

圖二：加標(biāo)牛奶樣品色譜圖

四、方法使用范圍

       高效液相色譜法，主要用于乳制品中三聚氰胺的檢測(cè)，具有靈敏度高，操做簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。此方法顯示圖譜清晰明了，結(jié)果準(zhǔn)確，可廣泛用于對(duì)乳制品的質(zhì)量監(jiān)控等領(lǐng)域。