流動化學如何使您受益?
什么是流動化學?
流動化學是將溶解的反應混合物通過連續(xù)流動泵送入反應器。反應器可以是固定床型反應器,其中反應混合物通過固體催化劑或試劑或管式反應器,其中起始材料,試劑或催化劑均勻溶解在溶液中并通過加熱或冷卻區(qū)。反應管線的內(nèi)徑通常在微米至毫米范圍內(nèi)。其中的關(guān)鍵是反應是連續(xù)進行的,反應混合物在任何時候都會發(fā)生反應。通過這種方式進行化學處理比標準的批處理過程帶來許多優(yōu)點。
改進的混合:加速反應
如下圖所示,批量反應器的體積越大,實現(xiàn)均勻混合的難度越大。

流動化學反應器的體積小,加上對反應混合物流量的精確控制,意味著通過擴散進行的精確和可重現(xiàn)的混合可以在幾厘米的時間內(nèi)完成。

這導致反應的重現(xiàn)性增加。
改進的混合也可以提高反應時間,特別是在使用固定床反應器時。

在固定床反應器中,反應混合物被推過固體試劑或催化劑。催化劑/試劑與反應混合物相比的比例要高得多。反應混合物通過由固體顆粒產(chǎn)生的通道,并在其沿反應器長度方向通過時連續(xù)相互作用。反應混合物不能幫助,但與固體催化劑/試劑相互作用。這可能導致反應速率提高幾個數(shù)量級。如果將它與間歇反應進行比較,則與其余反應混合物相比,固體催化劑在化學計量上較低,因此所有材料吸附到催化劑表面上需要更長的時間。


改進的溫度控制
在流化學反應器中,表面積與體積的比率比正常間歇反應器高得多。這有兩個后果??梢愿行У厝コ裏崃浚蛘呖梢苑浅Q杆俚貙崃糠湃敕磻旌衔镏?。
快速加熱
如果溶劑具有偶極矩,那么微波技術(shù)是在間歇反應中加熱溶劑的最快方式,尤其是與油浴加熱方法相比時。流化學反應器的表面積與體積比的改善意味著流化學反應器也能夠模擬微波的快速傳熱,其中反應混合物在幾秒內(nèi)被加熱至設(shè)定溫度。這導致流化學反應器被用于微波反應放大。流動反應器的附加優(yōu)點是可以使用沒有偶極矩的溶劑。

流動化學反應器,微波或油浴的傳熱對比實驗。
高溫和高壓能力
流化學反應器通常采用HPLC部件。HPLC是流動化學的另一種形式,但是用于分離。反壓調(diào)節(jié)器可以產(chǎn)生較高的壓力,其中一個閥門產(chǎn)生對反應混合物流動的阻力。
發(fā)熱:使高能量反應更安全
低反應混合物體積與高表面積體積比相結(jié)合還意味著反應過程中產(chǎn)生的任何熱量可以非常快速地除去,與批料相比,流動化學中的反應控制程度更高,如溴化鋰交換實施例所示下面。

高度放熱反應,如鋰化,硝化,或臭氧分解現(xiàn)在可能是更安全的相比批次中流動化學來執(zhí)行。這種更大程度的控制也意味著反應溫度不需要太低。通常可以看到,化學家將應用-78°C的標準低溫以考慮反應過程中產(chǎn)生的任何放熱。對于流動化學,較高的反應溫度意味著可以在0℃或室溫下進行相同的反應。
多步驟合成
流動化學中的多步驟合成,其中一個反應器的產(chǎn)物的洗脫通過另一種試劑直接混合并通過另一個反應器進行另一個反應,是一種非常有用的合成方法,但也是最難掌握的方法之一。除了在一個流程中執(zhí)行2次或更多次反應的明顯時間節(jié)省之外,還有其他優(yōu)點。在形成時可能爆炸性分解的化合物如疊氮化物可立即使用流動反應以形成更穩(wěn)定的產(chǎn)物。

微系統(tǒng)中的快速有機合成
該化合物不需要被隔離,并且只是為了增加安全性而連續(xù)少量生成。多步合成的主要困難在于在起始原料,試劑和產(chǎn)品全部可溶的所有步驟中保持常見溶劑混合物。步驟之間的純化也可能增加難度,但劍橋大學的Steve Ley教授和他的小組已經(jīng)成為多步合成的主人,并且經(jīng)常展示使用在線清除劑來幫助步驟之間的純化。
改進的選擇性
流動化學的另一個優(yōu)點是可以非常精確地控制反應區(qū)中反應混合物的時間(停留時間)。處理可能產(chǎn)生2個或更多產(chǎn)品的反應時,這非常有用。通過調(diào)節(jié)流速可以延長或縮短停留時間,直到達到最佳選擇性。這種精確的控制是不可能的。我們結(jié)合了停留時間控制和催化劑篩選以獲得高選擇性。下面給出一個例子。

