背景介紹

臭氧是一種非常綠色而且原子效率高的試劑，但是由于它是氣體，存在傳質和安全問題。另外，由于其氧化活性很高，容易產生過氧化物，或者直接與溶劑發(fā)生強烈氧化而爆炸，有很大的安全風險，所以限制了其在工業(yè)化中的應用。微通道技術的發(fā)展，很好地解決了這個難題，由于其持液量低，傳質好，本質上解決了安全問題，從而使用臭氧在工業(yè)化上的應用變得可能。

合成詳情

Klavs F. Jensen博士 是美國麻省理工學院化工系教授和材料科學與工程系教授，美國科學院和工程院兩院院士，微反應器技術領域世界級學術帶頭人。Jensen教授團隊的最新文獻就報道了使用微通道反應器用臭氧做氧化劑制備2,3-二甲酸吡啶。制備2,3-二甲酸吡啶的常規(guī)方法有：

1) 使用濃硫酸和PbO2氧化，缺點是收率低，環(huán)境污染大；

2）高溫高壓下使用氧化氧化，缺點是設備要求極高，同樣安全性較低。

Jensen教授在文章中現場制備臭氧，現場消耗，取得了滿意的效果。

反應方程式如下所示：

反應器示意圖如下圖所示：

反應分成兩部分，通過鋼瓶輸送氧氣和氮氣到臭氧發(fā)生器，產生的臭氧直接通入微反應器，與喹啉反應，之后反應混合物在氣液分離器中分離，得到產品；

反應結果如表一所示：

表一：溫度和后處理會反應收率的影響

首先對溫度進行了篩選，發(fā)現20°?之后對轉化率的影響比較小。然而后處理的時間有關系，當反應溫度是10°?的時候，沒有進行后處理的話，收率只有68%。而溫度是40°?的情況下，不進行后處理收率也能達到74%。如果反應溫度是20°?的話，只有當后處理的時間延長至10min，收率才能達到72%左右。

為了提升轉化率，作者設計了一套循環(huán)體系，具體結果如表二所示：

表二：循環(huán)對反應收率的影響

作者發(fā)現方循環(huán)比例是4的時候，反應的轉化率達到95%。

實驗結論

使用臭氧氧化，反應轉化率可達95%，遠遠高于傳統(tǒng)反應釜的轉化率，具有非常好的反應效果；

微通道反應器由于具有極強的傳質效率，特別適合于氣液反應。且反應持液量少，從根本上解決了安全問題；

利用微通道反應器，可以與臭氧發(fā)生器聯合使用。現制現用，減少了臭氧的儲存和運輸；

充分利用微通道的優(yōu)點，使得在傳統(tǒng)釜式不能進行的反應，可以在微通道反應器中進行；

該工藝極大地減少了廢物的產生，真正從根本上改變了工藝，是一個典型的綠色工藝；

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